1. Lisää fosforipentoksidia ja refluksoi, kunnes fosforipentoksidi ei muutu keltaiseksi, sitten haihduta typpisuojauksessa.
2. Lisää kalsiumhydridiä ja refluksoi 6-8 tuntia, sitten haihduta typpisuojassa;
3. Poista vesi molekyyliseulasta, kuivaa 4A molekyyliseulaa noin 300 asteessa 6-8 tuntia, jäähdytä se huoneenlämpötilaan typpisuojassa, lisää asetonitriiliin typen suojassa tai anna seistä kuivassa ympäristössä. yli 12 tunnin ajan.
4. Lisää silikageeli tai 4A-tyyppinen molekyyliseula poistaaksesi asetonitriilissä olevan veden, lisää sitten kalsiumhydridiä ja sekoita, kunnes vetykaasua ei enää vapaudu. Tällä tavalla etikkahappo voidaan poistaa, jolloin vettä jää vain pieni määrä. Tislaa sitten korkealla refluksointisuhteella, varoen kosteuden pääsyn sisään. Tätä tarkoitusta varten refluksoi kalsiumhydridillä. Voit myös lisätä 0,5 %-1% fosforipentoksidia tislauskolviin poistaaksesi suurimman osan jäljellä olevasta vedestä. Fosforipentoksidin liiallisia määriä tulee välttää, koska se muodostaa oranssin polymeerin.
5. (1) Alustavaa vedenpoistoa varten aseta asetonitriili ensin säiliöön, lisää 4A molekyyliseula (kuivattu molekyyliseula) ja sulje se 12 tunniksi.
(2) Tislaus. Kaada liuos ensimmäisen vedenpoiston jälkeen pyöreäpohjaiseen pulloon, lisää sopiva määrä fosforipentoksidia ja käytä magneettisekoitusroottoria. Tislaa, kunnes fosforipentoksidin väri ei enää syvene (yleensä 5-6 tuntia). Vapauta liuos annostelijassa (käytä hiustenkuivaajaa liuoksen sisältävän pullon pesuun). Tämän jälkeen liuoksen sisältävä pullo suljetaan ja liitetään annostelijan alapäähän. Jatka kuumentamista tislaamaan jäljellä oleva liuos, jättäen noin 100 ml. Höyry ulos. Huomautus: Liuoksen tulee kiehua koko prosessin ajan.
(3) Varastointi: Lisää tislattu liuos kuiviin molekyyliseuloihin, sulje ja säilytä valolta suojattuna.
6. Asetonitriili sekoittuu rajattomasti veteen ja alkoholiin ja voi muodostaa binäärisen atseotroopin veden kanssa. Sen koostumus ja atseotrooppinen piste ovat seuraavat: Aseotrooppinen piste: 77 celsiusastetta (101,33 kpa), asetonitriilipitoisuus 77 % (W). Asetonitriili on kuivattu. Koska asetonitriili ja vesi ovat rajattomasti liukoisia toisiinsa, ja asetonitriiliä on vaikea dehydratoida. Asetonitriili ja vesi voivat muodostaa atseotroopin, mutta vettä ei voida erottaa. Lisäpuhdistusta varten voit kuivata sen ensin vedettömällä kalsiumkloridilla ja lisätä sitten 05-1 % viisi kertaa suodatuksen jälkeen. Fosforioksidia (P2O5) refluksoidaan ja sitten tislataan normaalipaineessa. Toista tämä toimenpide, kunnes fosforipentoksidi (P2O5) ei enää värjää, ja lisää sitten vasta sulatettua vedetöntä kaliumkarbonaattia (K2CO3) tislausta varten fosforipentoksidin (P2O5) jäämien poistamiseksi.
7. Lisää fosforipentoksidia (5-10g/V) asetonitriiliin, refluksoi 2-3 päivää ja höyrystä sitten pois suurimman osan vedestä. Huomaa, että kalsiumkloridikuivausputki tulee lisätä lauhdutinputkeen palautusjäähdytyksen aikana. Fosforipentoksidin liiallista lisäämistä tulee välttää, koska se voi johtaa oranssien polymeerien muodostumiseen. Lisää pieni määrä kaliumkarbonaattia tislattuun asetonitriiliin ja tislaa se uudelleen fosforipentoksidijäämien poistamiseksi, ja käytä sitten fraktiointikolonnia. Se on hyvin hankalaa, mutta suhteellisen puhdasta.
8. Käytä ensin KMnO4:a ja K2CO3:a palautusjäähdyttäen 8 tunnin ajan ja höyrytä sitten P2O5:tä sisältävään pyöreäpohjaiseen pulloon. Refluksoi vielä 5 tuntia ja höyrytä sitten.
